TUNGSTEN(IV) SULFIDA SEBAGAI BAHAN KATALIS HIDRODESULFURISASI DAN HIDRODENITRIFIKASI

Tungsten(IV) sulfida ialah senyawa kimia dengan rumus WS2. Senyawa ini terjadi secara alami sebagai mineral langka yang disebut tungstenite. Mineral ini merupakan komponen dari katalis yang digunakan untuk hidrodesulfurisasi dan hidrodenitrifikasi.

WS2 mengadopsi struktur berlapis terkait dengan MoS2, dengan atom W bersuasana dalam lingkaran koordinasi trigonal prismatik. Karena struktur berlapis ini, WS2 membentuk tabung nano anorganik, yang ditemukan pada contoh WS2 pada tahun 1992.

Nama IUPAC senyawa sulfide ini ialah Bis(sulfanilidena)-tungsten dan nama sistematisnya Ditioksotungsten, serta nama lainnya Tungsten(IV) sulfida, juga tungstenite (nama mineralnya). Adapun sifat-sifatnya adalah:

  • Rumus molekul: WS2
  • Berat molekul: 247,98 gr/mol
  • Penampilan: Serbuk biru-abu-abu
  • Densitas: 7,5 gr/cm3 (padat)
  • Titik lebur: 1250 °C (terurai)
  • Kelarutan dalam air: Sedikit larut
  • Struktur Kristal: Molibdenit
  • Geometri koordinasi: Trigonal prismatik (WIV); Piramida (S2−)
  • Indeks Uni Eropa (bahaya): Tidak terdaftar

 

SIFAT FISIKA DAN KIMIA

WS2 curah berbentuk kristal heksagonal abu-abu-gelap dengan struktur berlapis. WS2 tidak aktif secara kimia dan hanya dapat terlarut oleh campuran asam nitrat dan asam hidrofluorida. Bila dibakar dalam atmosfir yang mengandung oksigen, WS2 berubah menjadi tungsten trioksida. Bila dipanaskan tanpa hadirnya oksigen, WS2 tidak melebur tetapi terurai menjadi dan  sulfur pada suhu 1250 °C.

 

SINTESIS

WS2 diproduksi melalui sejumlah cara:

  • Sintesis hidrotermal.
  • Reaksi fase gas dari H2S atau campuran H2S/Ar dengan logam tungsten.
  • Reduksi ammonium tetratiotungstat ((NH4)2WS4) pada suhu  ~1300 °C dalam aliran gas hidrogen.
  • Dekomposisi langsung berbagai prekursor tetraalkil-ammonium tetratiotungstat dalam atmosfir gas lembab (inert).
  • Perlakuan dengan gelombang mikro larutan asam tungstat, unsur belerang dan monoetanolamin.
  • Pemanasan WS3 dengan tanpa kehadiran oksigen (sebaliknya produknya adalah tungsten trioksida).
  • Meleburkan campuran tungsten trioksida, kalium karbonat dan belerang.
  • Fase cair eksfoliasi—pengupasan keluar WS2 curah dalam asam klorosulfonat.

KEGUNAAN

WS2 berstruktur nano menemui aplikasi sebagai bahan penyimpan hidrogen dan litium, sebagai bahan untuk katoda baterai litium sekunder keadaan-padat; sebagai komponen baterai dan perangkat elektrokimia lain; sebagai pelumas kering; dan sebagai katalis dalam hidrodesulfurisasi minyak mentah. WS2 juga mengkatalisis produksi karbon monoksida:

CO2 + H2 → CO + H2O

Membawa hasil reaksi ini ke level di atas 99,9%.

TABUNG NANO

Tungsten disulfida adalah bahan pertama yang ditemukan membentuk tabung nano anorganik, pada tahun 1992. Kemampuan ini terkait dengan struktur WS2 yang berlapis, dan jumlah makroskopik dari WS2 telah diproduksi dengan cara-cara yang tersebut di atas.

Selain kepentingan ilmiah, nanotube ini dipelajari untuk aplikasi potensial. WS2 nanotube telah diteliti sebagai zat penguat untuk meningkatkan sifat-sifat mekanikpolimer nanocomposit.

Dalam sebuah studi, nanotube WS2 diperkuat nanokomposit polimer biodegradable dari polipropilena fumarat (PPF) menunjukkan peningkatan yang signifikan dalam modulus Young, daya kompresi yang dihasilkan, modulus lentur dan daya lentur yang dihasilkan, dibandingkan dengan karbon nanotube-berdinding- tunggal dan -multi diperkuat PPF nanokomposit, menunjukkan bahwa nanotube WS2 dapat menjadi zat memperkuat lebih baik dari karbon nanotube karbon.

Penambahan nanotube WS2 pada resin epoksi dapat memperbaiki adesi, tahan retak dan regangan laju pelepasan energi. Keausan epoksi nanotube-diperkuat adalah delapan kali lebih rendah dibandingkan dengan epoksi murni.Tabung nano WS2 yang dimasukkan ke dalam poli(metil metakrilat, PMMA) matriks serat nano melalui electrospinning.

Tabung nano terdispersi juga dan sejajar sepanjang sumbu serat. Ditingkatkan kekakuan dan ketangguhan serat PMMA menjerat dengan cara penambahan nanotube anorganik mungkin telah berpotensi digunakan sebagai bahan dampak-menyerapan, misalnya untuk rompi balistik.

Tabung nano WS2 adalah berongga dan dapat diisi dengan bahan lain, untuk mempertahankan atau memandu ke lokasi yang diinginkan, atau untuk menghasilkan sifat baru dalam bahan pengisi yang terkurung dalam diameter skala nanometer. Untuk tujuan ini, hibrida nanotube anorganik dibuat dengan mengisi WS2 nanotube dengan timah cair, garam antimon atau bismut  iodida dengan proses pembasahan kapiler, menghasilkaninti-kulit tabung nano PbI2@WS2, SbI3@WS2 atau BiI3@WS2 core-shell nanotube.

LEMBARAN NANO

WS2 dapat juga terdapat dalam bentuk lembaran tipis atomik. Sifat-sifat yang menarik seperti Fotoluminesen Suhu-Tinggi dan bahan anoda pada baterai ion-Li telah dilaporkan dalam studi terbaru.

Advertisements

TUNGSTEN KARBIDA DAN APLIKASINYA DALAM INDUSTRI

TUNGSTEN KARBIDA dengan rumus kimia WC adalah suatu senyawa kimia anorganik (terutama, karbida) mengandung bagian yang sama dari atom tungsten dan atom karbon. Dalam bentuknya yang sangat basa, tungsten karbida adalah serbuk abu-abu yang halus, tetapi tungsten karbida dapat ditekan dan ditempa menjadi bentuk-bentuk yang dapat digunakan dalam industri permesinan, alat pemotong, gerinda, dll, serta perhiasan.

Tungsten karbida hampir dua kali lebih kaku dibandingkan baja, dengan modulus Young hampir 550 GPa, dan jauh lebih padat dibandingkan baja atau  titanium. Tungsten karbida dapat dibandingkan dengan kekerasan korundum (α-Al2O3) atau safir/berlian dan hanya dapat dipolis dan diselesaikan dengan gerinda super keras seperti boron nitrida kubus dan permata, dalam bentuk serbuk, dan senyawa.

Adapun sifat-sifat tungsten karbida adalah:

  • Rumus molekul: WC
  • Berat molekul: 195,851 gr/mol
  • Penampilan: Zat padat abu-abu-hitam berkilau
  • Densitas: 15,63 gr/cm3
  • Titik lebur: 2870 °C (5200 °F; 3140 K)
  • Titik didih: 6000 °C (10830 °F; 6270 K)
  • Kelarutan dalam air: Tidak larut
  • Struktur kristal: Heksagonal, hP2
  • Gugus ruang: P6m2, No. 187
  • Klasifikasi Uni Eropa: Tidak terdaftar
  • Senyawa terkait (anion): Tungsten borida dan Tungsten nitrida.

PENAMAAN

Secara historis mengacu pada Wolfram (Wolf Rahm, bijih wolframite yang ditemukan oleh Peter Woulfe yang kemudian dikarburisasi dan disementasi dengan menciptakan pengikat komposit yang kini disebut “Sementasi Tungsten Karbida”.

Dengan bahasa sehari-hari di antara pekerja dalam berbagai industri (seperti permesinan dan pertukangan), tungsten karbida sering disebut karbida (tanpa terlalu berbeda dari karbida-karbida lain) terlepas dari pengunaan yang tidak tepat. Di antara nyanyian masyarakat, popularitas yang tumbuh dari cincin tungsten karbida telah menyebabkan beberapa konsumen menjuluki benda ini tungsten saja, terlepas dari penggunaannya yang tidak tepat.

SINTESIS

WC dapat dibuat melalui reaksi logam tungsten dan karbon pada suhu 1400–2000 °C. Cara lain mencakup satu proses fluid bed suhu rendah yang dipatenkan yang bereaksi baik dengan  logam tungsten atau campuran WO3 biru dengan CO/CO2 dan H2 antara suhu 900 dan 1200 °C.

WC dapat juga diproduksi dengan memanaskan WO3 dengangrafit: secara langsung pada suhu 900 °C atau dalam hidrogen pada suhu 670 °C selanjutnya melalui karburisasi dalam Ar pada  1000 °C. Metoda deposisi uap kimia yang telah diselidiki mencakup:

  • Mereaksikan tungsten heksaklorida dengan hidrogen (sebagai zat pereduksi) dan metana (sebagai sumber karbon) pada  suhu 670 °C (1.238 °F)

WCl6 + H2 + CH4 → WC + 6 HCl

  • Mereaksikan tungsten heksafluorida dengan hidrogen (sebagai zat pereduksi) dan metanol (sebagai sumber karbon) pada suhu 350 °C (662 °F)

WF6 + 2 H2 + CH3OH → WC + 6 HF + H2O

SIFAT KIMIA

Ada dua senyawa bercirikan baik dari tungsten dan karbon,  WC dan tungsten semikarbida, W2C. Kedua senyawa mungkin terdapat dalam pelapis dan perbandingannya dapat bergantung pada metoda pelapisannya.

Pada suhu tinggi WC terurai menjadi tungsten dan karbon dan ini dapat terjadi selama penyemprotan termal pada suhu-tinggi, misalnya, dengan cara bahan bakar oksigen kecepatan tinggi (HVOF) dan  metoda plasma energi tinggi (HEP).

Oksidasi WC dimulai pada suhu 500–600 °C (932-1112˚F). WC tahan terhadap asam dan hanya diserang oleh campuran asam hidro fluorida-asam nitrat (HF-HNO3) di atas suhu kamar. WC bereaksi dengan gas fluorida pada suhu kamar dan klor di atas suhu 400 °C (752 °F) dan tidak reaktif terhadap H2 kering sampai titik lelehnya. WC mudah larut dalam hidrogen peroksida encer.

SIFAT FISIKA

Tungsten karbida memiliki titik lebur tinggi pada suhu  2870 °C (5200 °F), titik didih 6000 °C (10830 °F) ketika di bawah tekanan yang setara dengan 1 atmosfir standar (100 kPa), konduktivitas termal 84,02 W·m−1·K−1, dan koefisien ekspansi termal 5,8 µm·m−1·K−1.

Tungsten karbida sangat keras, peringkat ~9 pada skala Hohs, dan dengan bilangan Vickers 1700–2400. Tungsten karbida memiliki modulus Young sekitar 550 GPa, modulus curah 439 GPa, dan modulus Shear 270 GPa. Tungsten karbida memiliki  kekuatan regangan 344,8 MPa.

Kecepatan gelombang longitudinal (kecepatan suara) melalui batang tipis tungsten karbida adalah 6220 m/det.

Dengan tahanan listrik yang rendah (~2×10−7 Ohm·m), tahanan tungsten karbida dapat dibandingkan dengan tahanan beberapa logam lain (misalnya vanadium 2×10−7 Ohm·m).

WC mudah basah baik oleh lelehan nikel maupun kobal. Investigasi dari diagram fase dari system W-C-Co yang menunjukkan bahwa WC dan Co membentuk pseudo biner otentik. Diagram fase juga menunjukkan bahwa disebut juga η-karbida dengan komposisi (W,Co)6C yang dapat terbentuk dan kenyataan bahwa fase ini adalah rapuh adalah alasan mengapa kontrol kandungan karbon dalam logam keras WC-Co adalah penting.

STRUKTUR

Ada dua bentuk WC, bentuk heksagonal, α-WC (hP2, gugus ruang P6m2, No. 187), dan kubus bentuk suhu-tinggi,β-WC, yang mempunyai struktur garam batuan. Bentuk heksagonal dapat divisualisasi sebagai yang terbentuk dari kisi heksagonal sederhana dari atom-atom logam dari lapisan yang terletak secara langsung pada lapisan lainnya (tidak dikemas dengan rapat), dengan atom-atom karbon yang mengisi separuh  celahyang memberikan baik tungsten maupun karbon sebuah trigonal prismatik biasa, 6 koordinasi.

Dari dimensi unit sel panjang ikatan berikut dapat ditentukan; jarak antara atom tungsten dalam suatu lapisan yang dikemas secara heksagonal adalah 291 pm, jarak terdekat antara atom-atom tungsten dalam lapisan yang berdampingan adalahadalah 284 pm, dan panjang ikatan tungsten-karbon adalah  220 pm. Oleh karena itu, panjang ikatan tungsten-karbon dapat diperbandingkan dengan ikatan tunggalnya dalam W(CH3)6 (218 pm) dalam mana ada koordinasi trigonal prismatik terdistorsi kuat dari tungsten.

Molekul WC telah diselidiki dan spesies fase gas ini memiliki panjang ikatan 171 pm untuk 184W12C.

Alat pemotong tungsten karbida yang disinterisasi sangat tahan terhadap penggerusan (gerinda) dan dapat juga tahan suhu lebih tinggi dibandingkan alat baja kecepatan tinggi. Permukaan pemotong karbida sering digunakan untuk permesinan melalui bahan-bahan seperti baja karbon atau baja tahan karat, serta dalam situasi di mana alat-alat lain akan aus, seperti produksi kuantitas tinggi yang berjalan.

Karena alat-alat karbida mempertahankan tepi pemotong yang tajamnya lebih baik dari alat lain, maka secara umum alat ini menghasilkan pada bagian akhir lebih baik, dan ketahanan suhu mereka memungkin mesin lebih cepat. Bahan ini biasanya disebut semen karbida, logam keras atau tungsten-karbida kobal: ini adalah komposit matriks logam di mana partikel tungsten karbida adalah agregat dan logam kobal berfungsi sebagai matriks. Produsen menggunakan tungsten karbida sebagai bahan utama dalam beberapa mata bor berkecepatan tinggi, karena dapat menahan suhu tinggi dan sangat keras.

Amunisi

Tungsten karbida sering digunakan  sering digunakan dalamamunisi penembus-baja, terutama di manauraniumtidak tersedia atausecara politistidak dapat diterima.Proyektil W2C pertama kali digunakan oleh skuadron tank-pemburu JermanLuftwaffe  dalam Perang DuniaII. Karenacadangan tungstenJermanterbatas, bahan W2Cdisediakanuntuk membuatperalatan mesin dansejumlah kecilproyektil. Ini adalahpenetratorefektifkarena kombinasikekerasanbesar dankepadatanyang sangat tinggi.

Amunisi tungstenkarbidadapat darijenissabot(panah besar dikelilingi olehdorongansilinder yang diabaikan) atauamunisidi bawah kaliber, di manatembaga ataubahan yang relatiflunak lainnyadigunakanuntuk membungkusintimenembus bahankeras, dua bagianyang dipisahkanhanyapada dampak. Yang terakhir inilebih sering terjadi padasenjatakaliber kecil, sementarasabotbiasanya disediakan untukpenggunaansenjata tank.

Nuklir

Tungsten karbida juga merupakan pemantul netron yang efektif dan hal itu digunakan selama investigasi awal pada reaksi-reaksi berantai nuklir, terutama untuk senjata. Satu peristiwa kritis terjadi pada Los Alamos National Laboratory pada 21 Agustus 1945 ketika Harry K. Daghlian, Jr. sengaja menjatuhkanbatu batatungsten karbidakebolaplutonium, yang menyebabkanmassasubkritismenjadisuperkritisdenganneutronyang dipantulkan.

Olah Raga

Karbida keras, terutama tungstenkarbida,digunakan oleh para atlet, umumnya pada tiang-tiang yang menyerang permukaan keras. Trekking pole, yang digunakan oleh banyak pejalan kaki untuk keseimbangan dan mengurangi tekanan pada sendikaki,umumnya menggunakan ujung karbida  untuk  ditempatkan pada permukaan keras (seperti batu); ujung karbida tahan lebih lama daripada jenis ujung lain.

Sedangkan ujung tongkat ski (ski pole) umumnya tidak terbuat dari karbida, karena tongkat tersebut tidak membutuhkan kekerasan khusus meskipun biasanya pecah akibat lapisan es, ujung gelinding ski (rollerski). Roller ski mengemulasi ski lintas alam dan digunakan oleh banyak pemain ski untuk melatih selama bulan-bulan cuaca hangat.

Paku tajam karbida berujung (dikenal sebagai kancing) dapat dimasukkan ke dalam trek drive mobil salju. Kancing ini meningkatkan traksi pada permukaan es. Segmen berbentuk v-lebih panjang masuk ke dalam batang beralur disebut wear roddi bawah setiap mobil salju ski. Tepi karbida yang relatif tajam  meningkatkan kemudi pada permukaan es yang lebih keras. Ujung  dan segmenkarbida mengurangi keausan ketika mobil salju harus menyeberang jalan dan permukaan kasar lainnya.

Beberapa produsen ban menawarkan ban sepeda dengan kancing tungsten karbida untuk traksi yang lebih baik di atas es. Biasanya ini lebih disukai stud baja karena ketahanan mereka ungguldalam pemakaian.

Tungsten karbida dapat digunakan dapat digunakan dalam pekerjaan tempa, pembuatan ladam/sepatu kuda, untuk meningkatkan traksi pada permukaan licin seperti jalan atau es. Kuku berujung-karbida dapat digunakan untuk dilampirkanpada sepatu kuda, atau alternatif borium, tungsten karbida sebagai matriks logam lembut, dapat dilas ke daerah-daerah kecil bagian bawah sepatu sebelum dipasangkan.

Alat Bedah

Tungsten karbida juga digunakan untuk membuat alat-alat bedah untuk operasi terbuka (gunting, tang, hemostat, pisau-menangani, dll) dan operasi laparoskopi (grasper, gunting / pemotong, pemegang jarum, kauterisasi, dll). Alat-alat ini jauh lebih mahal daripada yang terbuat dari baja tahan karat dan memerlukan penanganan halus, tetapi memberikan kinerja yang lebih baik.

Perhiasan

Tungsten karbida, biasanya dalam bentuk semen karbida (partikel karbida yang ditangani bersama-sama dengan suatu logam), telah menjadi suatu bahan yang populer dalam industri perhiasan pengantin karena sangat keras dan sangat tahan terhadap goresan. Bahkan dengan resistensi dampak tinggi, kekerasan yang ekstrim ini juga berarti bahwa kadang-kadang dapat hancur dalam keadaan tertentu. Tungsten karbida kira-kira 10 kali lebih keras dari emas 18k. Selain desain dan memoles yang tinggi, bagian dari daya tarik bagi konsumen adalah sifat teknisnya.

Lain-lain

Tungsten karbida digunakan secara luas untuk membuat bola berputar di ujung pena ballpoint dan pena bollpointbergulir lain yang menyebarkan tinta selama menulis.

Tungsten karbidae adalah bahan biasa yang digunakan dalam pembuatan  balok pengukur (gauge block), yang digunakan sebagai satu sistem untuk memproduksi presisi panjang dalam metrologi dimensi.

Gitaris Inggris Martin Simpson diketahui menggunakan slide gitar yang biasa terbuat dari tungsten karbida. Kekerasan, berat, dan kepadatan slide memberikan daya tahan luar biasa dan volume dibandingkan denganslide kaca, baja, keramik, kuningan  standar.

WC telah diselidiki untuk penggunaannya yang potensial sebagai katalis dan telah ditemukan menyerupai platinum dalam katalisis yang memproduksi air dari hidrogen dan oksigen pada suhu kamar, reduksi tungsten trioksida oleh hidrogen dengan adanya air, dan isomerisasi dari 2,2-dimetilpropana menjadi  2-metilbutana. Ini telah diusulkan sebagai pengganti katalis iridium sebagai pendorong satelit bertenaga-hidrazin.

 KERACUNAN

Resiko utama terhadap kesehatan dikaitkan dengan karbida yang berhubungan dengan menghirup debu, yang menyebabkan fibrosis. Kobal-Tungsten Karbida juga layak diantisipasi sebagai karsinogen terhadap manusia oleh National Toxicology Program.

PENENTUAN PROTEIN DENGAN CARA BRADFORD

Penentuan protein dengan cara Bradford merupakan satu prosedur analitik spektroskopik yang digunakan untuk mengukur konsentrasi protein dalam suatu larutanIni adalah subyektif, yaitu, tergantung padakomposisi asamaminodari protein yangdiukur. Uji protein Bradforddikembangkan olehMarionM.Bradford.

Dasar

Uji Bradford, uji protein kolorimetrik, berdasarkan pada pergeseran absorbansi pewarna Coomassie Brilliant Blue G-250 yang dalam kondisi asam warna merah dari pewarna diubah menjadi bentuk yang lebih biru untuk mengikat protein yang diuji.Selama pembentukan kompleks ini, dua jenis ikatan yang berinteraksi berlangsung: bentuk merah dari pewarna Coomassie pertama-tama menyumbangkan elektron bebasnya kepada gugus yang mengion pada protein, yang menyebabkan gangguankeadaan asli protein, akibatnya mengekspos kantong hidrofobik nya. Kantong ini dalam struktur protein tersier yang berikatan secara non-kovalen dengan bagian non-polar dari pewarna melalui gaya-gaya van der Waals, yang memosisikan gugus amina positif dalam jarak dengan muatan negatif dari pewarna. Ikatan ini diperkuat oleh interaksi ionik antara keduanya.

Ikatan protein ini menyetabilkan bentuk biru dari pewarna  Coomassie; dengan demikian jumlah kompleks yang trdapat dalam larutan adalah sebuah ukuran untuk konsentrasi protein, dan dapat diperkirakan dengan menggunakan pembacaan absorbansi.

Bentuk (ikatan) dari pewarna memiliki spektrum serapan maksimum historis yang dilakukan pada 595 nm. Bentuk kationik (kidak berikatan) adalah hijau atau merah. Pengikatan pewarna dengan protein menyetabilkan bentuk anionik biru.  Meningkat-nya absorbansi pada 595 nm adalah sebanding dengan jumlah pewarna yang diikat, dan dengan demikian jumlah (konsentrasi) protein yang ada dalam sampel tersebut.

Tidak seperti uji protein lain, uji protein Bradford  kurang rentan terhadap gangguan oleh berbagai bahan kimia yang mungkin ada dalam sampel protein.

Pengecualiankalau konsentrasi deterjen dinaikkan. Sodium dodecyl sulfaet (SDS), deterjen umum, dapat ditemukan dalam ekstrak protein karena digunakan untuk mengurai sel dengan mengganggu dwilapis (bilayer) membran lipid. Sementara deterjen lain mengganggu uji ini pada konsentrasi tinggi, gangguan yang disebabkan oleh SDS adalah dua modus yang berbeda, dan masing-masing terjadi pada konsentrasi yang berbeda.

Bila konsentrasi SDS di bawah konsentrasi misela kristis (diketahui sebagai CMC, 0,00333% sampai 0,0667% W/V) dalam larutan pewarna Coomassie, deterjen cenderung mengikat kuat protein, yang menghambat bagian protein yang berikatan untuk reagen pewarna. Ini dapat menyebabkan salah perkiraan konsentrasi protein dalam larutan. Ketika konsentrasi SDS di atas  CMC, deterjen bergabung secara kuat dengan bentuk pewarna hijau dari Coomassie, yang menyebabkan pergeseran kesetimbangan, dengan demikian menghasilkan lebih banyak bentuk warna biru. Hal ini menyebabkan meningkatnya absorbansi pada 595 nm yang bebas dari adanya protein.

Gangguan lain mungkin datang dari buffer yang digunakan ketika menyiapkan sampel protein. Konsentrasi tinggi dari buffer akan menyebabkan konsentrasi protein menaksir terlalu tinggi karena menipisnya proton bebas dari larutan dengan mengkonjugasikan basa dari buffer. Ini tidak akan merupakan sebuah masalah bila konsentrasi protein rendah (kemudian buffer) digunakan.

Kerugian

Uji Bradford adalah linier pada rentang yang pendek, biasanya dari 0 µg/mL sampai 2000 µg/mL, sering membuat pengenceran sampel yang diperlukan sebelum analisis. Ini juga dihambat oleh adanya deterjen.

Sebagian besar non-linearitas berasal dari keseimbangan antara dua bentuk yang berbeda dari pewarna yang terganggu dengan menambahkan protein. Uji Bradford melinierkan dengan mengukur absorbansinya, 450 – 595 nm. Uji Bradford yang diubah adalah hamper 10 kali lebih sensitive dibandingkan uji Bradford yang konvensional (Zor dan Selinger, 1995).

Prosedur Sampel Bradford

Bahan-bahan

  1. Liofilisasi bovine plasma gamma globulin
  2. Coomassie Brilliant Blue 1
  3. NaCl 0,15 M
  4. Spectrophotometer dan tabung
  5. Mikropipet

Prosedur (Uji Baku, 20-150 µg protein; 200-1500 µg/mL)

  1. Siapkan satu rangkaian protein baku yang diencerkan dengan NaCl 0,15 M untuk konsentrasi akhir nol (blanko = NaCl saja), 250, 500, 750 dan 1500 µg/mL. Juga siapkan rangkaian pengenceran dari sampel yang tidak diketahui untuk diukur.
  2. Tambahkan 100 µL dari masing-masing di atas untuk tabung reaksi yang terpisah (atau tabung spektrofotometer  jika menggunakan Spec 20).
  3. Tambahkan 5,0 mL Coomassie Blue pada masing-masing tabung dan campurkan dengan vortex, atau inversi.
  4. Sesuaikan spektrofotometer dengan panjang gelombang 595 nm, dan blanko menggunakan tabung yang tidak mengandung protein.
  5. Tungg 5 menit dan bacalah masing-masing bakunya dan masing-masing sampel pada panjang gelombang 595 nm .
  6. Plotkan absorbansi baku terhadap konsentrasi mereka. Kompotasikan koefisien ekstinksi dan hitung konsentrasi dari sampel yang tidak diketahui.

Prosedur (Uji Mikro, 1-10 µg protein/mL)

  1. Siapkan konsentrasi protein baku dari  1; 5; 7,5 dan 10 µg/mL. Siapkan blanko dari NaCl saja. Siapkan satu rangkaian pengenceran sampel.
  2. Tambahkan 100 µL dari masing-masing dari yang di atas untuk tabung-tabung terpisah (gunakan tabung mikrosentrifuse) dan tambahkan 1,0 mL Coomassie Blue pada masing-masing tabung.
  3. Aktifkan dan sesuaikan spektrofotometer dengan panjang gelombang 595 nm, dan blanko spektrofotometer menggunakan kuvet 1,5 mL.
  4. Tunggu 2 menit dan baca absorbansi dari masing-masing baku dan sampel pada 595 nm.
  5. Plotkan absorbansi baku terhadap konsentrasi mereka. Komputasikan koefisien ekstinksi dan hitung konsentrasi dari sampel yang tidak diketahui.

Uji Alternatif

Uji-uji protein alternatif meliputi:

  1. Spektroskopi UV-Visibel
  2. Uji Protein Biuret
  3. Uji protein Lowry
  4. Uji protein BCA
  5. Uji protein Amido-hitam

NATRIUM TUNGSTAT BERFUNGSI SEBAGAI KATALIS EPOKSIDASI DAN OKSIDASI

NATRIUM TUNGSTAT ialah senyawa anorganik dengan rumus Na2WO4•2H2O. Zat padat putih yang larut dalam air ini adalah garam natrium dari ortotungstat. Senyawa ini berguna sebagai sumber tungstat untuk sintesis kimia. Garam natrium yang satu ini merupakan zat antara dalam pengubahan bijih tungsten menjadi logamnya.

Nama IUPAC garam natrium ini adalah Natrium tungstat. Adapun sifat-sifatnya adalah:

  • Rumus molekul: Na2O4W
  • Berat molekul: 293,82 gr mol−1
  • Penampilan: Kristal putih rombohedral
  • Densitas: 4,179 gr/cm3 (anhidrat); 3,225 gr/cm3 (dihidrat)
  • Titik lebur: 698 °C (1288 °F; 971 K)
  • Kelarutan dalam air: 57,5 gr/100 mL (0 °C); 74,2 gr/100 mL (25 °C)
  • Kelarutan dalam air: 57,5 gr/100 mL (0 °C); 74,2 gr/100 mL (25 °C); 96,9 gr/100 mL (100 °C)
  • Kelarutan dalam pelarut lain: Sedikit larut dalam ammonia; tidak larut dalam alkohol, dan asam
  • Struktur Kristal: Rombik (anhidrat); ortorombik (dihidrat)

PEMBUATAN DAN STRUKTUR

Jalur/rute paling dominan untuk garam ini ialah ekstraksi dari bijih tungsten, hampir semua darinya adalah tungstat. Dengan demikian, bijihnya, diolah dengan basa untuk memberikan natrium tungstat, seperti yang diilustrasikan dalam hal wolframite:

Fe/MnWO4 + 2 NaOH + 2 H2O → Na2WO4•2H2O + Fe/Mn(OH)2

Scheelite diolah dengan cara serupa menggunakan natrium karbonat.

Natrium tungstat dapat juga diproduksi melalui perlakuan tungsten karbida dengan suatu campuran natrium nitrat dan natrium hidroksida dalam satu proses penyatuan yang  dapat mengatasi eksotermisitas tinggi dari reaksi yang terlibat.

Beberapa polimorf dari natrium tungstat dikenal, tiga hanya pada satu tekanan atmosfir. Mereka mencirikan dianion ortotungstat tetrahedral tetapi berbeda dalam motif kemasannya. Anion WO42- mengadopsi satu struktur seperti sulfat (SO42- ).

REAKSI

Perlakuan natrium tungstat dengan asam hidroklorida memberikan trioksida:

Na2WO4 + 2 HCl → WO3 + 2 NaCl + H2O

Reaksi ini dapat sebaliknya menggunakan larutan natrium hidroksida encer.

KEGUNAAN

Dalam kimia organik, natrium tungstat digunakan sebagai katalis untuk epoksidasi alkena dan oksidasi alkohol menjadi aldehida atau keton.

Natrium tungstat juga diketahui atas efeknya untuk anti-diabetes; Peneliti telah mengidentifikasi jalur melalui mana natrium tungstat memperbaiki fungsi pankreas dan proliferasi sel beta.

TUNGSTEN DISELENIDA BAHAN SEMIKONDUKTOR YANG STABIL

TUNGSTEN DISELENIDA ialah suatu senyawa anorganik dengan rumus WSe2. Senyawa ini mengadopsi struktur kristal heksagonal yang mirip dengan molibdenum disulfida. Setiap atom tungsten berikatan secara kovalen dengan enam ligan selenium dalam lingkaran koordinasi trigonal prismatik sambil setiap selenium terikat dengan tiga atom tungsten dalam geometri piramida. Ikatan tungsten – selenium memiliki jarak ikatan 2,526 Å dan jarak antara atom-atom selenium adalah  3,34 Å. Lapisan tumpukan bersama melalui interaksi gaya van der Waals. WSe2 adalah semikonduktor sangat stabil dalam dikhalkogenida logam transisi Golongan-VI.

Adapun sifat-sifat senyawa tungsten selenida ini adalah:

  • Rumus molekul: WSe2
  • Berat molekul: 341,76 gr/mol
  • Penampilan: Abu-abu
  • Densitas: 9,32 gr/mL
  • Bahaya utama: MSDS eksternal

SINTESIS

Pemanasan film tipis tungsten di bawah tekanan dari gas selenium dan suhu tinggi (>800 K) menggunakan teknik sputter deposition yang menyebabkan kristalisasi film dalam struktur heksagonal dengan rasio stoikiometri yang tepat.

W + 2 Se → WSe2

KEGUNAAN

Dikhalkogenida logam transisi adalah semikonduktor yang mempunyai aplikasi praktis seperti perangkat foto-konversi pada sel-sel surya. WSe2 memiliki celah-pita sekitara 1,35 eV dengan ketergantungan suhu dari -4,6 E-4 eV/K. Foto-elektroda WSe2 stabil baik dalam kondisi asam maupun basa, yang membuatnya berguna dalam sel surya elektrokimia. Lapisan tunggal Wse2 yang terkelupas secara mekanis dapat digunakan untuk membuat perangkat fotovaotaik tembus pandang dan LED ultra-tipis.

ASAM FOSFOTUNGSTAT: PENGENDAP PROTEIN dan PEWARNA HIDTOLOGI

ASAM FOSFOTUNGSTAT (PTA), asam tungstofosfat (TPA), ialah suatu asam heteropoli dengan rumus kimia H3PW12O40.  Ini biasanya terdapat sebagai suatu hidrat.  EPTA ialah nama dari asam fosfotungstat etanolat, larutan alkoholnya digunakan dalam biologi. Asam ini memiliki penampilan kristal berwarna-keabu-abuan atau agak kuning-hijau, kecil dengan titik leleh 89 °C (24 H2O hidrat). Asam ini tidak berbau dan larut dalam air (200 gr/100 ml). Ia tidak terlalu beracun, tetapi iritasi asam ringan. Senyawa ini dikenal dengan berbagai nama dan akronim yang berbeda (lihat bagian ‘nama lain’).

Dengan nama ini “12” atau “dodeka” mencerminkan kenyataan bahwa anionnya mengandung 12 atom tungsten. Beberapa pekerja masa lalu yang tidak mengetahui strukturnya, seperti Hsien Wu, menyebutnya asam fosfo-24-tungstat, merumuskannya sebagai 3H2O.P2O5 24WO3.59H2O, (P2W24O80H6).29H2O, yang dengan tepat mengidentifkasi perbandingan atom dari P, W dan O. Rumus ini masih dikutip dalam karya ilmiah hingga akhir tahun 1970-an.

Asam fosfotungstat digunakan dalam histologi sebagai komponen pewarnaan spesimen sel, sering bersama dengan hematoksilin sebagai PTAH. Asam ini berikatan dengan fibrin, kolagen, dan serat jaringan ikat, dan menggantikan anion pewarna dari bahan tersebut, secara selektif menghilangkan warna mereka.

Asam fosfotungstat elektron rapat, buram karena elektron. Asam ini adalah pewarna negatif biasa untuk virus, saraf, polisakarida, dan materi jaringan biologis lain untuk mencitrakan melalui mikroskop elektron transmisi.

Nama IUPAC senyawa ini adalah Asam fosfotungstat; nama lainnya adalah Asam Tungstofosfat (TPA), Asam fosfotungstat (PTA, PWA), 12-Asam fosfotungstat, Asam 12-Tungstofosfat, Asam dodekatungstofosfat. Adapun sifat-sifatnya adala:

  • Rumus molekul: H3PW12O40
  • Berat molekul: 2880,2 gr/mol (anhidrat)
  • Titik lebur: 89 °C (hidrat)

Struktur

Gouzerh merangkum pandangan sejarah pada struktur asam fosfotungstat menjelang penentuan Keggin tentang struktur sebagai:

  • H7[P(W2O7)6] dilaporkan oleh Miolati dan selanjutnya dikembangkan oleh Rosenheim;
  • H3[PO4W12O18(OH)36] (Pauling)

Struktur ini ditentukan oleh J.F Keggin pertama kali diterbitkan pada tahun  1933 dan kemudian pada 1934 dan secara umum dikenal sebagai struktur Keggin. Anionnya memiliki tetrahedral simetri penuh dan terdiri dari kandang dua belas atom tungsten yang dihubungkan oleh atom oksigen dengan atom fosfor di pusatnya.Gambar di bawah ini menunjukkan koordinasi oktahedral dari atom-atom oksigen sekitar atom tungsten, dan bahwa permukaan anionnya memiliki baik jembatan maupun atom-atom oksigen terminal. Penyelidikan selanjutnya menunjuk-kan bahwa senyawa ini adalah sebuah heksahidrat bukan pentahidrat seperti yang telah dilaporkan Keggin.

Pembuatan dan Sifat Kimia

Asam fosfotungstat dapat dibuat melalui reaksi natrium tungstat, Na2WO4.2H2O, dengan asam fosfat, H3PO4, diasamkan dengan asam hidroklorida, HCl.

Larutan asam fosfotungstat terurai karena meningkatnya pH. Sebuah dekomposisi bertahap telah ditentukan dan komposisi perkiraan pada berbagai nilai pH dapat dilihat dalam Tabel-2.1.

Spesies [PW11O39]7- adalah lacunary, atau ion Keggin cacat. [P2W18O62]6- memiliki struktur Dawson. Pada pH kurang dari 8, kehadiran etanol atau aseton menstabilkan anion, [PW12O40]3-, mengurangi dekomposisi.

 

Tabel-2.1. Perkiraan dekomposisi pada berbagai pH
pH Komponen dasar
1,0

2,2

3,5

 

5,4

7,3

8,3

[PW12O40]3−

[PW12O40]3−, [P2W21O71]6−, [PW11O39]7−

[PW12O40]3−, [P2W21O71]6−, [PW11O39]7−, [P2W18O62]6−, [P2W19O67]10−

[P2W21O71]6−, [PW11O39]7−, [P2W18O62]6−

[PW9O34]9−

PO43−, WO42−

 

Asam tungstenfosfat stabil secara termal hingga 400 °C, dan lebih stabil dari analognya asam asam silikotungstat,  H4SiW12O40.

Jumlah besar molekul polar seperti piridina diserap pada fase curah dan tidak mudah pada permukaannya. Studi NMR keadaan padat dari etanol yang diserap pada fase curah menunjukkan bahwa baik dimer berprotonasi, (C2H5OH)2H+)  maupun monomer, (C2H5OH2+) ada.

Asam fosfotungstat kurang sensitif terhadap reduksi dibandingkan asam fosfomolibdat. Reduksi dengan asam urat atau besi(II) sulfat menghasilkan senyawa berwarna coklat. Asam silikotungstat terkait bila direduksi membentuk membentuk senyawa berwarna coklat serupa di mana salah dari empat unit  W3 dalam struktur Keggin menjadi  kluster berikatan logam-logam dari tiga W(IV) oktahedra berbagi tepi.

Asam fosfotungstat adalah yang terkuat dari asam heteropoli. Basa konjugatnya ialah anion PW12O403− . Keasamannya dalam asam asetat telah diselidiki dan menunjukkan bahwa tiga proton berdisosiasi secara bebas yang lebih baik dari yang berurutan, dan bagian asamnya dengan kekuatan yang sama. Satu perkiraan keasaman ialah bahwa zat padat memiliki keasaman yang lebih kuat dari H0 = −13,16, yang akan memenuhi syarat sebagai senyawa superasam a. Kekuatan asam Ini berarti bahwa bahkan pada pH rendah asam ini terurai sepenuhnya.

Kegunaan

Katalis

Secara umum dengan asam heteropili lain asam fosfotungstat adalah suatu katalis dan keasamannya dan stabilitas termalnya yang tinggi membuatnya pilihan yang sesuai bagi beberapa peneliti. Ini dalam larutan sebagai katalis homogen, dan sebagai katalis heterogen yang “didukung” pada substrat misalnya alumina, silika. Beberapa reaksi yang dikatalisis asam meliputi:

  • Katalisis homogen dari hidrolisis propena memberikan 2-propanol;
  • Katalisis homogen dari reaksi Prins;
  • Katalisis heterogen dari dehidrasi 2-propanol menjadi propena dan metanol dengan hidrokarbon.

Pewarna dan Pigmen

Asam fosfotungstat telah digunakan untuk mengendapkan jenis pewarna yang berbeda seperti “danau”. Contohnya adalah pewarna basa dan pewarna trifenilmetana, misalnya turunan pararosalin.

Histologi

Asam fosfotungstat digunakan dalam histologi untuk mewarnai spesimen, sebagai reagen komponen asam fosfotungstat hematoksilin, PTAH, dan reagen  “trikrom” , dan sebagai pewarna negatif untuk pencitraan melalui mikroskop elektron transmisi.

Asam fosfotungstat hematoksilinPhosphotungstic acid haematoxylin (PTAH). Mallory menggambarkan reagensia yang kini secara umum dikenal sebagai PTAH pada 1897. Jaringan yang diwarnai dengan PTAH berwarna coklat-kemerahan atau biru tergantung pada tipenya. Sifat pewarnaan yang simultan ini dua warna yang berbeda dari reagensia hematoksilin misalnya alum-hematoksilin. Peranan asam fosfotungstat dan mekanisme pewarnaannya tidak dipahami sepenuhnya. Komponen aktif yang menarik ini ialah bentuk teroksidasi, hematin, meskipun hal ini jarang diakui dalam literatur yang mengacu pada pewarnaan hematoksilin.

Asam fosfotungstat membentuk sebuah danau dengan hematin. Pembentukan reagensia ini tidak pasti, pengujian setahun lalu sampel menunjukkan ada tiga komponen berwarna, biru, merah dan kuning. Ini tidak diidentifikasi. Beberapa penyelidikan sistem “model”, bereaksi dengan berbagai senyawa seperti asam amino, purin, pirimidin dan amina dengan PTAH menunjukkan bahwa mereka menampilkan warna-warna yang berbeda.

Reagensia trikrom. Pada reagensia ini dua atau tiga pewarna dasar digunakan bersama asam fosfotungstat, baik dalam prosedur satu tahap atau banyak-tahap. Reagen ini mewarnai tipe jaringan berbeda dengan warna berbeda. Sekali lagi mekanisme pewarnaan tidak sepenuhnya dipahami. Beberapa penjelasantermasuk usulan bahwa asam fosfotungstat bertindak sebagai mordan untuk mengikat pewarna dengan jaringan atau bahwa secara alternatif ia mengikat jaringan dengan menghalanginya untuk mewarnai molekul.

Pewarnaan negatif. Penyerapan pada jaringan atau permukaan virus dan kerapatan elektronnya adalah dasar dari aksi asam fosfotungstat sebagai pewarna negatif. Kerapatan elektron ini muncul dari adanya 12 atom tungsten yang masing-masing mempunyai satu nomor atom, yaitu 74. Mekanisme penyerapan pada jaringan telah dilaporkan sebagai ikatan elektrostatik yang lebih baik dari yang melibatkan ikatan hidrogen, karena adsorpsi tidak dipengaruhi oleh pH.

Analisis

Garam kalium hanya sedikit larut, tidak seperti kebanyakan garam fosfotungstat lain, dan telah dilaporkan sebagai satu metoda untuk analisis gravimetri kalium.

Pengendapan Protein

Dalam sejumlah prosedur analitik salah satu peran dari asam fosfotungstat ialah untuk mengendapkan protein. Ini disebut presipitan “universal” untuk protein polar. Penelitian lebih lanjut menunjukkan bahwa tidak terjadi pengendapan dengan gugus α-amino tetapi terjadi dengan gugus guanidino, ε-amino dan  imidazol.

Pengobatan

Sangat sedikit karya Sangat sedikit pekerjaan tampaknya telah dilakukan di daerah ini. Salah satu contoh berkaitan dengan nekrosis hati pada tikus.

Membran Penukar Proton Komposit

Asam-asam heteropoli, meliputi asam fosfotungstat, yang diselidiki sebagai bahan dalam komposit membran penukar proton, seperti Nafion. Yang menarik terletak pada potensi bahan komposit ini dalam pembuatan sel bahan bakar karena bahan tersebut telah disempurnakan karakteristik pengoperasian.

DOLIKOL FUNGSI & PERANANNYA PADA PENUAAN

DOLIKOL mengacu pada gugus apa pun dari kebanyakan senyawa organik tak-jenuh rantai-panjang yang dibuat dari  jumlah yang berbeda-beda dari unit-unit isoprena ujung pada satu gugus isoprena jenuh-alfa, mengandung satu gugus fungsional alkohol. Dolikol memiliki rumus molekul C100H164O dengan berat molekul 1382,37 gr/mol.

FUNGSI

Dolikol memainkan peranan kotranslasional modifikasi protein yang disebut N-glikosilasi dalam bentuk dolikolfosfat. Dolikol berfungsi sebagai membrane jangkar untuk pembentukan oligosakarida Glc3-Man9-GlcNAc2 (dimana Glc adalah glukosa, Man adalah mannosa, dan GlcNAc adalah N-asetilglukosamin). Oligosakarida ini ditransfer dari donor dolikol pada residu asparagin dari rantai polipeptida yang baru terbentuk. Dolikol juga terlibat dalam transfer monosakarida untuk pembentukan pembawa Glc3-Man9-GlcNAc2-Dolikol.

Selain itu, dolikol dapat diadduksi untuk protein sebagai modifikasi pasca-translasional, suatu proses dalam mana pohon karbohidrat bercabang terbentuk pada bagian dolikol dan kemudian ditransfer ke perakitan protein untuk membentukan glikoprotein besar  dalam reticulum endoplasma kasar.

Dolikol merupakan kompoten lipid utama (14% berat) dari substansi nigra (SN) neuromelanin manusia.

 PERANAN PADA PENUAAN

DoliKOL telah menunjukkan digunakan sebagai biomarker untuk penuaan. Selama penuaan, otak manusia menunjukkan perkembangan peningkatan kadar dolikol, pengurangan tingkat ubikuinon, tetapi konsentrasi kolesterol dan dolikil fosfat relative tidak berubah.

Pada penyakit neurodegenerative (penyakit Alzheimer), situasi ini sebaliknya, dengan berkurangnya kadar dolikol dan meningkatnya kadar ubikuinon. Konsentrasi dolikol fosfat juga meningkat, sedangkan kolesterol tetap tidak berubah.

Studi ini menunjukkan bahwa isoprenoid berubah pada penyakit Alzheimer yang berbeda dari yang terjadi selama penuaan normal, dan oleh karena itu, penyakit ini tidak dapat dianggap sebagai akibat dari penuaan dini. Peningkatan pembawa gula dolikol fosfat mungkin mencerminkan laju glikosilasi yang meningkat pada penyakit otak, dan meningkat dengan antioksidan endogen ubikuinon suatu upaya untuk melindungi otak dari ketegangan oksidatif, misalnya, diinduksi oleh peroksidasi lipid.

SINTESIS

Dolikol ialah suatu produk dari jalur HMG-KoA reduktase (juga disebut jalur mevalonat), dan penciptaan dan ketersediaan tersebut dipengaruhi oleh inhibisi mevalonat. Pertama, sebuah konfigurasi cis atau (Z)-preniltransferase mengkatalisis kondensasi farnesil difosfat (FPP) dengan jumlah yang bervariasi (bergantung pada cis-preniltransferase tertentu) dari  molekul isopentenil difosfat (IPP), dihasilkan dalam pembentukan sebuah poliprenil difosfat (juga disebut sebagai dehidrodolikil difosfat). Ini selanjutnya mengalami kehilangan kedua gugus fosfatnya, yang menghasilkan sebuah poliprenol (dehidrodolikol). Terakhir, unit α isoprenoid dijenuhkan oleh α-saturase (masih enzim hipotetik), dan poliprenil alcohol alfa-jenuh ini disebut dolikol.

LAIN-LAIN

Dolikol dijumpai pada eukariota, meskipun mirip dengan molekul poliprenol yang dijumpai pada organism lain termasuk bakteri. Poliprenol pada bakteri tidak mengandung isoprenoid alfa-jenuh dan biasanya lebih kecil dalam unit isoprenoid atau panjang karbon. Poliprenol melakukan fungsi serupa dengan yang berlaku pada bakteri; yakni, mereka berfungsi sebagai lipid pembawa glikosil yang terlibat dalam pembentukan polisakarida bercabang yang kompleks. Namun, proses selular mereka terlibat tidak dalam glikosilasi, tetapi selain biosintesis dinding sel.

SIGNIFIKANSI MEDIS

Perusahaan farmasi Australia Solgran telah menyelidiki signifikansi medis dari poliprenol dan penggantinya dengan dolikol bila dicerna di mana ada kekurangan. Uji Ropren (siap didaftarkan secara farmasi sebagai suatu hepatoprotektor) dalam hubungannya dengan penyakit neurodegenerative (termasuk penyakit disease) baik di Russia maupun Australia yang menunjukkan potensi yang dipertimbangkan sebagai pengobatan yang aman dan efektif.

Saling Berbagi Ilmu dan Wawasan

iZeminicho

WordPress blog Berjuta Manfaat

Kelapa Indonesia

produktifitas, daya saing, kemandirian dan kesejahteraan

AYAH KIA SIREGAR

Membuka Cakrawala, Wawasan dan Pengetahuan

The Daily Post

The Art and Craft of Blogging

The WordPress.com Blog

The latest news on WordPress.com and the WordPress community.